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International Comparisons for Coulometric Determinations of Dichromate Used to Develop Certified Reference Material for Oxidation-Reduction Titration

2014; Brazilian Chemical Society; Linguagem: Português

10.5935/0103-5053.20140086

1678-4790

Paulo Paschoal Borges, Wiler B. da Silva,

Pesticide Residue Analysis and Safety

Inicialmente, para adquirir experiência na determinação coulométrica da pureza do dicromato, realizou-se uma comparação bilateral entre os institutos nacionais de metrologia (INM) do Brasil e da Rússia.Em seguida, objetivando comparar os resultados das medições do dicromato de potássio (K 2 Cr 2 O 7 ) entre os INM que utilizam a coulometria com elevada precisão para certificar materiais de referência (MR) de compostos puros, o Inmetro participou de uma comparaçãochave denominada CCQM-K96.A partir dessas comparações, certificou-se um lote do MR de K 2 Cr 2 O 7 .Este trabalho objetiva apresentar os resultados das comparações internacionais, bem como os estudos necessários ao desenvolvimento do material de referência certificado (MRC) de K 2 Cr 2 O 7 tornando-o um padrão primário para titulações de oxirredução.Para o lote certificado, considerou-se tanto os estudos de homogeneidade quanto de caracterização, obtendo-se o valor da pureza, em fração mássica do K 2 Cr 2 O 7 de 99,974% ± 0,011%, para k = 2 e probabilidade de abrangência de aproximadamente 95%.Initially, for acquiring experience in determining the purity of the dichromate by coulometry, a bilateral comparison between the national metrology institutes (NMIs) from Brazil and Russia was carried out.Next, to evaluate the comparability of the measurement results among the NMIs that use high-precison constant-current coulometry for certifying reference materials (RMs) of pure compounds, National Institute of Metrology, Quality and Technology (Inmetro) participated in a key-comparison named CCQM-K96.Because of both comparisons, a batch of the RM of K 2 Cr 2 O 7 was certified.This work aims to present the international comparison results, as well as the studies needed to develop a certified reference material (CRM) of K 2 Cr 2 O 7 for redox titrations.In the certification of the batch, studies of homogeneity and characterization were considered.The K 2 Cr 2 O 7 batch was certified in mass fraction of 99.974% ± 0.011%, for k = 2 and coverage probability of approximately 95%.