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Artigo Acesso aberto Produção Nacional Revisado por pares
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Development of a Fast Method for the Determination of the Insecticide Fipronil and its Metabolites in Environmental Waters by SPE and GC-ECD

2013; Brazilian Chemical Society; Linguagem: Português

10.5935/0103-5053.20130078

ISSN

1678-4790

Autores

Márcia H. S. Kurz, Samile Martel, Fábio Ferreira Gonçalves, Osmar D. Prestes, Manoel L. Martins, Renato Zanella, Martha B. Adaime,

Tópico(s)

Insect and Pesticide Research

Resumo

Um método eficiente e sensível para a determinação simultânea do inseticida fipronil e seus principais metabólitos fipronil desulfinil, fipronil sulfeto e fipronil sulfona em águas superficiais foi desenvolvido e validado.Fipronil e seus metabolitos foram determinados por cromatografia gasosa com detecção por captura de elétrons (GC-ECD) após uma etapa de pré-concentração empregando extração em fase sólida (SPE).Os parâmetros de validação avaliados incluíram curva analítica e linearidade, limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ), precisão e exatidão.GC-ECD apresentou uma boa resposta para fipronil e seus metabólitos, e todas as curvas analíticas apresentaram coeficientes de determinação superiores a 0,995.Os LODs do método foram 2,5 ng L -1 para fipronil e 2,0 ng L -1 para cada metabólito.Todos os valores de recuperação variaram de 81,3 a 112,3%, com valores de desvio padrão relativo (RSD) inferiores a 14,2%.O método proposto foi aplicado com sucesso em amostras de água de lavoura de arroz irrigado.An efficient and sensitive method for simultaneous determination of the insecticide fipronil and its main metabolites fipronil desulfinyl, fipronil sulfide and fipronil sulfone in surface water was developed and validated.Fipronil and its metabolites were determined by gas chromatography with electron capture detection (GC-ECD) after a preconcentration step using solid phase extraction (SPE).The evaluated validation parameters included analytical curve and linearity, limit of detection (LOD) and quantification (LOQ), precision and accuracy.GC-ECD presented a good response for fipronil and its metabolites, and all analytical curves showed determination coefficients higher than 0.995.The LOD values of the method were 2.5 ng L -1 for fipronil and 2.0 ng L -1 for each metabolite.All recovery values were between 81.3 and 112.3%, with relative standard deviation (RSD) values lower than 14.2%.The proposed method was successfully applied to the analysis of water samples from flooded rice fields.

Referência(s)