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Application of Low Density Homogeneous Liquid-Liquid Extraction Combined with GC for TPH and PAH Determination in Semi-micro Solid Samples

2013; Brazilian Chemical Society; Linguagem: Inglês

10.5935/0103-5053.20130080

1678-4790

Jalal Hassan, Mohadeseh Izadi, Soma Homayonnejad,

Mass Spectrometry Techniques and Applications

No presente trabalho, uma técnica de pré-tratamento de amostra simples, rápida e econômica, extração líquido-líquido homogênea miniaturizada de baixa densidade (LDMHLLE), foi desenvolvida para a determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (PAH) e hidrocarbonetos totais de petróleo (TPH) em amostras de sedimentos.O método LDMHLLE é baseado na extração líquido-líquido homogêneo com metanol, contendo n-hexano como solvente de densidade inferior à da água que imediatamente após adição de água forma uma fase distinta imiscível em água na parte superior do frasco.Esta fase pode ser facilmente separada e injetada no cromatógrafo gasoso com detector de ionização de chama (GC-FID) para quantificação.A linearidade foi obtida no intervalo de concentração de 0,100-100,00 e 0,030-100,00 µg g -1 para PAH e TPH, respectivamente.Os coeficientes de correlação foram melhores do que 0,99 para PAH e TPH.O limite de detecção (LOD), com base na razão sinal-ruído (S/N), foi de 0,010-0,060 µg g -1 para os PAH e 0,008 µg g -1 para TPH.As recuperações relativas de PAH e TPH para amostras de sedimento de nível fortificado de 10,0 µg g -1 foram 57-92 e 91%, respectivamente.O método foi aplicado com sucesso em material de referência certificado, CRM372-100 para TPH e CRM CNS391-050 para PAH.In the present work, a simple, rapid and economic sample pre-treatment technique, low density miniaturized homogeneous liquid-liquid extraction (LDMHLLE), was developed for determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) and total petroleum hydrocarbons (TPH) in sediment samples.The LDMHLLE method is based on the homogeneous liquid-liquid extraction with methanol containing n-hexane as a solvent of lower density than water that after addition of water forms a distinct water immiscible phase at the top of the vial.This phase can be easily separated and injected to the gas chromatography with flame ionization detector (GC-FID) instrument for quantification.The linearity was obtained in the concentration range of 0.100-100.00and 0.030-100.00mg g -1 for PAH and TPH, respectively.Correlation coefficients were better than 0.99 to for PAH and TPH.The limit of detection (LOD), based on the signal-to-noise ratio (S/N), was 0.010-0.060mg g -1 for PAH and 0.008 mg g -1 for TPH.The relative recoveries of PAH and TPH for sediment samples at spiking level of 10.0 mg g -1 were 57-92 and 91%, respectively.The method was successfully applied to corresponding standard reference material, CRM372-100 for TPH and CRM CNS391-050 for PAH.