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Dispersive Liquid-Liquid Microextraction-Solidified Floating Organic Drop Combined with Spectrophotometry for the Speciation and Determination of Ultratrace Amounts of Selenium

2013; Brazilian Chemical Society; Linguagem: Português

10.5935/0103-5053.20130287

1678-4790

Shayessteh Dadfarnia, Ali Shabani, Mahnaz Nozohor,

Electrochemical Analysis and Applications

Neste estudo, um método simples e barato de microextração líquido-líquido dispersiva com solidificação da gota orgânica flutuante (DLLME-SFOD) foi desenvolvido para separação e especiação de Se inorgânico previamente à sua determinação espectrofotométrica.O método está baseado na formação do complexo amarelo piazoselenol entre Se(IV) e 3,3'-diaminobenzidina (DAB) seguido por sua extração em 1-undecanol e a medida da absorção molecular em 434 nm.O Se inorgânico total foi determinado após a redução do Se(VI) a Se(IV).A concentração de Se(VI) é calculada pela diferença entre o Se total e Se(IV).Nas condições otimizadas, foram obtidos um fator de enriquecimento de 133 e um limite de detecção de 1,6 μg L -1 .O desvio padrão relativo foi de 2,1% para uma solução contendo 50,0 μg L -1 (n = 6) e a curva analítica de calibração foi linear no intervalo de 5,0-600,0 μg L -1 para a pré-concentração de 20,0 mL da amostra aquosa.O método foi aplicado com sucesso na determinação de Se em alho, em pastilhas de selênio e em amostras de água.A exatidão foi avaliada usando experimentos de adição-recuperação e uma amostra de água certificada.In this study a simple and inexpensive dispersive liquid-liquid microextraction-solidified floating organic drop (DLLME-SFOD) has been reported for the separation and speciation of inorganic selenium prior to its spectrophotometric determination.The method is based on the formation of a yellow piazselenol complex between the Se(IV) and 3,3'-diaminobenzidine (DAB) followed by its extraction into 1-undecanol and the measurement of its absorption at 434 nm.Total inorganic selenium is determined after the reduction of Se(VI) to Se(IV).The concentration of Se(VI) is calculated by the difference between the total selenium and Se(IV).Under the optimized conditions, an enrichment factor of 133, a detection limit of 1.6 μg L -1 , a relative standard deviation of 2.1% at 50.0 μg L -1 (n = 6) and a linear dynamic range of 5.0-600.0μg L -1 for the preconcentration of 20.0 mL of aqueous sample was obtained.The method was successfully applied to the determination of selenium in garlic, selenium plus tablet and water samples.The accuracy was evaluated through the recovery experiments and the analysis of a certified water sample.