
Experiências simultâneas de espalhamento de raios X e calorimetria diferencial de varredura (SAXS/WAXD/DSC) com resolução temporal utilizando radiação síncrotron
2005; Associação Brasileira de Polímeros; Volume: 15; Issue: 3 Linguagem: Português
10.1590/s0104-14282005000300010
ISSN1984-7386
AutoresTomás S. Plivelic, Silvana Navarro Cassu, María do Carmo Gonçalves, Í. Torriani,
Tópico(s)Polymer Nanocomposites and Properties
ResumoNeste trabalho apresentamos uma nova instrumentação instalada na linha de SAXS do LNLS. Este equipamento permite a realização de experimentos simultâneos e resolvidos no tempo de espalhamento de raios X a baixos e altos ângulos (SAXS/WAXD) e calorimetria diferencial de varredura (DSC). O dispositivo de DSC mostrou-se comparável a equipamentos convencionais, com taxas de variação de temperatura de até 60 °C/min e uma precisão de 0.1 °C. O uso de uma fonte de radiação síncrotron e de detetores de raios X sensíveis à posição permitiu a obtenção de dados com uma resolução temporal de 30 s. A aplicação deste arranjo experimental no estudo da cristalização isotérmica e da fusão em materiais poliméricos é mostrada para o caso da policaprolactona (PCL) e suas blendas com polietileno clorado (PCL/PECl). As experiências mostraram a formação simultânea da estrutura cristalina e da morfologia lamelar nos diferentes estágios da cristalização assim como mudanças na cinética do processo com o tratamento isotérmico e a composição da blenda. Finalmente cabe destacar que experimentos simultâneos de SAXS/WAXD/DSC permitem o estudo de distintos processos abrangendo não apenas os de cristalização, mas também a formação de colóides e géis ou as transições de fase estruturais em diversos materiais.
Referência(s)