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A Rapid and Simple Method for Determination of 5-Hydroxytryptophan in Dietary Supplements by Capillary Electrophoresis

2014; Brazilian Chemical Society; Linguagem: Português

10.5935/0103-5053.20140029

1678-4790

Aline Guadalupe Coelho, Flávio Henrique Baggio Aguiar, Dosil Pereira de Jesus,

Analytical chemistry methods development

Neste trabalho é apresentado o desenvolvimento de um método rápido e simples, empregando eletroforese capilar, para determinação de 5-hidroxitriptofano (5-HTP) em amostras de suplementos alimentares.O eletrólito de corrida utilizado foi constituído por 20 mmol L -1 de fosfato de sódio (pH 10) e 0,2 mmol L -1 de brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB), empregado como inversor de fluxo eletrosmótico.Foram obtidos limites de detecção e quantificação de 3,1 e 10,1 µmol L -1 , respectivamente.A curva analítica obtida, para concentrações do analito entre 0-500 µmol L -1 , apresentou linearidade com coeficiente de correlação linear (R 2 ) de 0,9995.A precisão instrumental intra-dia (repetibilidade), expressa em desvio padrão relativo (RSD), para a área de pico e tempo de migração do 5-HTP foram de 2,2 e 1,9% (n = 8), respectivamente.O método eletroforético foi empregado na análise de quatro diferentes amostras comerciais de suplementos alimentares e o RSD (n = 3) para as determinações variaram de 2 a 3%.A exatidão do método foi avaliada pela comparação das concentrações de 5-HTP obtidas pelo método proposto e por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC).Os erros relativos variaram entre 0 e 5,9% e não foram observadas diferenças significativas entre as concentrações, ao nível de 95% de confiança.A rapid and simple capillary electrophoresis (CE) method was developed to determine 5-hydroxytryptophan (5-HTP) in samples of commercial dietary supplements.The optimized background electrolyte (BGE) was composed by 20 mmol L -1 sodium phosphate (pH 10) and 0.2 mmol L -1 cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) for electroosmotic flow inversion.The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) for 5-HTP were 3.1 and 10.1 µmol L -1 , respectively.The analytical curve demonstrated linearity over a concentration range of 0-500 µmol L -1 with a correlation coefficient (R 2 ) of 0.9995.The intraday instrumental precision (repeatability) as relative standard deviation (RSD) in terms of peak area and migration time of the 5-HTP were 2.2 and 1.9% (n = 8), respectively.The CE method was applied to the analysis of four different samples of commercial dietary supplements and the RSD (n = 3) for the determinations ranged from 2 to 3%.The accuracy of the method was evaluated comparing the measured 5-HTP concentrations to those obtained by a high performance liquid chromatography (HPLC) method.The relative error ranged from 0 to 5.9% (n = 3) and no significant differences between the concentrations were observed at a confidence level of 95%.