Determination of Periodic Acid in the Presence of Iodic Acid
1956; Japan Society for Analytical Chemistry; Volume: 5; Issue: 3 Linguagem: Inglês
10.2116/bunsekikagaku.5.163
ISSN0525-1931
Autores Tópico(s)Chemical and Physical Properties in Aqueous Solutions
Resumo沃素酸と共存する過沃素酸の還元滴定には云うまでもなく,この内酸化力の強い方の過沃素酸のみを還元する還元剤を使用しなくてはならない.従って過沃素酸単独の場合の還元滴定のように硫酸第一鉄や過酸化水素は使用出来ない.唯一の方法は重曹アルカリ溶液で過剃の亜砒酸溶液で過沃素酸のみを還元し,残留分を沃素標準溶液で滴定する方法である.ところがこれは逆滴定であるから滴定誤差も直接滴定の2倍になる不利がある.そこて著者は還元標準溶液とし.硫酸バナジルを使用することにより,直接滴定による定量法を行った.すなわち沃素酸と過沃素酸とが共存する時,硫酸マンガンを加え,過沃素酸のみを当量の過マンガン酸に変え,ついで硫酸パナジルで還元滴定した.この時共存する沃素酸を還元しない還元剤でなくてはならないから硫酸バナジル以外には考えられない.Mn2++5IO-4+3H2O=2MnO-4+5IO-3+6H+MnO-4+5VO2++11H2O=5VO3-4+Mn2++22H+試料として沃素酸カリウムのアルカリ性溶液に塩素ガスを吹き込んで過沃素酸カリウムに酸化,沈澱を生じさせ,これを再結晶して精製したものを用い,これを水に溶解した.これより一定量秤取し,液量を約100ccとし,これに重炭酸ナトリウムの約2gと沃*カリにムの20%溶液1ccを添加しておき,更に亜砒酸標準溶液の一定過剰量を加えて約5分間放置後,過剰の亜砒酸を沃素標準溶液で滴定して過沃素酸を定量した.又試薬としての硫酸マンガンは,市販の試薬特級品を稀硫酸に溶解し,20%溶液として用いた.
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