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Determination of Dimethylfumarate in Leather and Footwear by Solid-Phase micro Extraction and Gas Chromatography-Mass Spectrometry

2010; American Leather Chemists Association; Volume: 105; Issue: 12 Linguagem: Espanhol

0002-9726

Rosa Maria Cuadros Domènech, Joaquim Font Vallès, Maria Reyes Reyes, Lluís Ollé Otero, Agustı́ Marsal,

Occupational exposure and asthma

In the last two years, Europe has experienced a rise in skin allergy and dermatitis due to goods of an Asian provenance that have been treated with dimethylfumarate (DMFU). Accordingly, laboratories in the leather and footwear sectors have been obliged to develop analytical methods to determine the presence of this substance given the absence of an official method. The ban on DMFU as laid down in Decision 2009/251 of the European Union establishes a maximum concentration of DMFU in products of 0.1 mg/kg. A simple non-destructive rapid method based on manual headspace solid-phase micro extraction (HS-SPME) and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) is proposed to detect DMFU in leather and footwear. Thereafter, the samples in which DMFU is detected are analysed by a solid-liquid extraction (SLE) with acetone after which DMFU is quantitatively determined by GC-MS. The quantitative method is validated in terms of linearity, precision, sensitivity and recovery; demonstrating its reliability. Quantification is performed using naphthalene-D8 as internal standard. The detection limits are 0.005 mg/kg and 0.03 mg/kg for the HS-SPME-GC-MS and SLE-GC-MS methods, respectively. Given that these limits are below the maximum limit of 0.1 mg/kg imposed by the European Union, the proposed methods are suitable for determining DMFU content in real samples.RESUMENDurante los ultimos dos anos, Europa ha experimentado un aumento en alergias dermicas y dermatitis debido a mercancia de origen asiatica que habia sido tratada con dimetil fumarato (DMFU). Consiguientemente, los laboratorios de los sectores del cuero y calzado han sido obligados a desarrollar metodos analiticos para determinar la presencia de esta sustancia dada la inexistencia de un metodo oficialmente aprobado. La prohibicion del DMFU tal como consta en la Resolucion 2009/251 de la Union Europea que establece la maxima concentracion de DMFU en productos sea de 0,1 mg/Kg. Un sencillo metodo rapido, no-destructivo, esta basado en la deteccion manual del espacio superior de la fase solida, por micro-extraccion (HS-SPM) y espectrometria cromatografica de masa (GC-MS) ha sido propuesto para detectar DMFU en cuero y calzado. En el caso de positiva identificacion de DMFU en una muestra asi analizada, se procede a una extraccion del solido-por-liquido (SLE) con acetona y el DMFU se determina cuantitativamente por GC-MS. El metodo cuantitativo es validado por su linealidad, precision, sensitividad, y recuperabilidad; demostrando su confiabilidad. Cuantificacion del metodo es determinable por el uso de naftalina-D8 como estandar interno. Dado que los limites de deteccion son 0,005 mg/Kg y 0,03 mg/Kg para los metodos HS-SPME-GC-MS y SLE-GC-MS, respectivamente. Dado que estos limites son inferiores al limite maximo de 0,1mg/Kg impuesto por la Union Europea, los metodos propuestos son aptos para la determinacion del contenido del DMFU en muestras reales.