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Validación de un método para la determinación del ácido 3-fenoxibenzoico en orina por QuEChERS, microextracción líquido-líquido dispersiva y cromatografía líquida de alta resolución-arreglo de diodos

2018; Asociación Toxicológica Argentina; Volume: 26; Issue: 1 Linguagem: Espanhol

1851-3743

F. Herrero, María Soledad Andrades Rodríguez, Ana Irene Cañas, Patricia A. Lucero,

Analytical Methods in Pharmaceuticals

Los piretroides son insecticidas ampliamente usados no solo en el ambito agropecuario y domestico sino tambien en salud publica. Una vez absorbidos, son rapidamente metabolizados a compuestos polares eliminados por via renal. Uno de los metabolitos comun a un gran numero de piretroides es el acido 3-fenoxibenzoico (3-PBA) el cual es utilizado como evaluador de exposicion. Se presenta en este trabajo, la validacion de una metodologia analitica para la determinacion del 3-PBA utilizando QuEChERS acoplado a microextraccion liquido-liquido dispersiva con tricloroetileno como disolvente extractivo y cromatografia liquida de alta resolucion con detector de foto-arreglo de diodos. La validacion se realizo con muestras aisladas de orina de voluntarios adultos de ambos sexos sin exposicion conocida y orina sintetica. El metodo resulto lineal en el intervalo (9 – 79) µg L -1 ; los limites de deteccion y cuantificacion fueron de 3 µg L -1 y 9 µg L -1 respectivamente. No se observaron senales de interferentes a los tiempos de retencion del 3-PBA y estandar interno en las muestras de orina blanco; las senales cromatograficas en las muestras enriquecidas fueron espectralmente homogeneas. Las precisiones intradiarias (RSD r %) (n= 5) para 9 µg L -1 estuvieron comprendidas entre 9,3% - 9,9% y para 27 µg L -1 entre 5,9% -10,6%. Las precisiciones interdiarias (RSD int %) (n=15) para los mismos niveles de concentracion fueron de 11,8% y 9,11% respectivamente. El rango de porcentajes de recuperacion para 9 µg L -1 fue de 87% - 119% y para 27 µg L -1 de 70% - 91%. Se evaluo la estabilidad del analito en la muestra y en el extracto, resultando estable a -20 °C durante 7 dias en la muestra y durante 1 dia en el extracto. Los valores de incertidumbre relativa e incertidumbre expandida fueron evaluados mediante la ecuacion de Horwitz ; los resultados obtenidos para el nivel 9 μg L -1 fueron de 33% y 65% y para el nivel 27 μg L -1 fueron de 28% y 55%. La aplicabilidad del metodo validado fue evaluada con muestras reales de personas sin exposicion laboral conocida quienes declararon haber usado insecticidas piretroides. El metodo resulto sensible y selectivo.