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Método Multirresíduos para Análise de 240 Agrotóxicos em Solos do Plantio de Tomate por Cromatografia Líquida de Ultra Desempenho Acoplada à Espectrometria de Massa

2021; Linguagem: Português

10.32749/nucleodoconhecimento.com.br/engenharia-ambiental/metodo-multirresiduos

2448-0959

João Roberto Fortes Mazzei, Estevão Freire, Eduardo Gonçalves Serra, José Ronaldo de Macêdo, Angélica Castanheira de Oliveira, Lúcia Helena Pinto Bastos, Maria Helena Wohlers Morelli Cardoso,

Pesticide Exposure and Toxicity

Neste trabalho, otimizou-se um método analítico para a determinação de resíduos para os agrotóxicos-foco: Azoxistrobina, Boscalida, Carbendazim, Clorantraniliprole, Clotianidina, Diafentiuron, Difenoconazol, Dimetomorfe, Espinetoram, Espinosade A, Espinosade D, Fenuron, Imidacloprido, Indoxacarbe, Metalaxil M, Metoxifenozida, Tiametoxan em solo derivado do plantio do tomate, com o objetivo de comparar os níveis de contaminação desses compostos em amostras de solo. Foi utilizado o método de extração QuEChERS modificado e Cromatografia Líquida de Ultra Desempenho acoplada à Espectrometria de Massas Sequencial, com fonte de ionização por Eletronebulização no modo ESI (+/-). O método consistiu na extração de 15,0 g de solo com 15 mL de solução saturada de hidróxido de cálcio pH 12,3 e 15 mL de acetonitrila, com consequente partição em efeito “salting out” através de 6,0 g de sulfato de magnésio anidro e 1,5 g de cloreto de sódio. As fases foram separadas por centrifugação a 3700 rpm por 7 min. Os extratos foram diluídos com MeOH grau licrossolv® e injetados em cromatógrafo. O método foi validado com base nos parâmetros de linearidade, LOD, LOQ, precisão e exatidão. Linearidade entre 0,2 e 20,0 µg L-1, coeficientes de determinação maiores que 0,99. Os valores de LOQ para o método foram 13 µg kg-1 para Espinosade e 7,0 µg kg-1 para os demais pesticidas. O método apresentou boa precisão, com valores de RSD < 20%, e exatidão, com recuperações entre 70 e 120% para a grande maioria dos compostos analisados. As curvas analíticas foram preparadas com extratos de solo branco de referência, de forma a minimizar o Efeito Matriz. O método foi considerado adequado para a análise de resíduos de agrotóxicos em solo, uma vez que satisfaz aos parâmetros de validação de métodos cromatográficos (European Comission, 2018). Depois da validação, o método foi utilizado para análise de resíduos destes agrotóxicos em amostras de solo provenientes dos plantios de tomate convencional, orgânico e sustentável. Tornando possível comparar os níveis de impactos ambientais gerados. Além de validar o método analítico para os agrotóxicos-foco do estudo conseguiu-se também a validação para mais 240 compostos, entre autorizados e não autorizados para a utilização no plantio do tomate.