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Rapid chelatometric titration methods using tetrathiocyanatocobaltate(II) with nonionic detergent as a metal indicator.

1996; Japan Society for Analytical Chemistry; Volume: 45; Issue: 3 Linguagem: Inglês

10.2116/bunsekikagaku.45.245

0525-1931

Eiichi SHIMURA, Eriko MUKAI, Susumu TAKAMOTO,

Polyoxometalates: Synthesis and Applications

コバルトのキレート滴定法によく使われるほとんどの金属指示薬は,他の重金属があるとブロッキング妨害を受けやすい.チオシアン酸-アセトンを用いた古い方法は共存重金属の妨害が少なく,終点における色変化も大変見やすいが,不快臭のあるアセトンを多量に使うという大きな欠点がある.そこで著者らは揮発性の高いアセトンの代わりに,少量の非イオン界面活性剤(Triton)を加えることにより同じ色変化を起こさせて,定量したい重金属の総量よりも過剰に加えたedtaをコバルト(II)で逆滴定する方法と,コバルトをedtaで直接滴定する方法とを確立した.すなわち重金属を含む試料溶液に過剰のedta,酢酸アンモニウム,チオシアン酸カリウム,TritonX-100とを加え,5mlミクロビュレットから0.01Mコバルト(II)溶液を滴下し,ピンク色が急に青みを帯びるまで逆滴定する.又,TritonX-405を用いれば,コバルト(II)を同様にして0.01Medta溶液で直接滴定でき,この場合の終点における色変化は,青からピンク色である.両方法とも,数多くの試料をセミミクロのスケールで迅速滴定するのに適している.アルカリ土類金属の妨害と,それらのマスキング剤についても調べた.